MEEP的合成

1.醇鈉的制備：

依據(jù)六氯環(huán)三磷腈單體中氯原子的物質(zhì)的量計算醇鈉的用量。5 g單體的物質(zhì)的量為0．086 m01，則需醇鈉的物質(zhì)的量為0．086 tool。取約11 mL二乙二醇單甲醚和20 mL新蒸THF于250 mL三頸燒瓶中，將1．98 g金屬鈉切成小塊分次加入，控制反應(yīng)溫度60℃，攪拌，回流，并連接干燥管。該反應(yīng)中醇應(yīng)過量以保證金屬鈉反應(yīng)完全。反應(yīng)完全后，反應(yīng)體系呈深褐色。反應(yīng)方程式如下：

 2CH3(0CH2CH2)20H+2Na一2CH3(OCH2CH2)20Na+H2

2.MEEP的制備：

將制備好的醇鈉過濾到250mL三頸燒瓶中，聚二氯磷腈的THF溶液置于恒壓滴液漏斗滴加至醇鈉中。反應(yīng)在65℃下攪拌回流，48 h后反應(yīng)完全，整個反應(yīng)通氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻至室溫，減壓蒸發(fā)THF溶劑，將濃縮后的褐色反應(yīng)產(chǎn)物滴至大量的新蒸石油醚中，產(chǎn)生黃褐色沉淀，抽濾后減壓干燥(80℃，壓力小于1 329 Pa)8 h，稱重。反應(yīng)方程式如下圖所示：