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PLLA/LiTFSI 共混物形貌的研究

2021-05-27 12:04:22 HeYan 45

在研究共混物的相容性時(shí),對(duì)聚合物材料的形貌觀(guān)察是最為直接的研究手段。通常組分間不相容的共混物會(huì)發(fā)生分相行為,而各組分之間相容的共混物則呈現(xiàn)均一的形貌。本文中的 PLLA/ LiTFSI 共混物屬聚合物/有機(jī)鹽共混體系,通常與聚合物不相容的有機(jī)鹽在共混物中由于排斥效應(yīng)會(huì)發(fā)生聚集現(xiàn)象,根據(jù)其與聚合物相容性的差異,可形成納米級(jí)甚至毫米級(jí)的聚集體。因此,本文首先對(duì)PLLA/ LiTFSI 共混物的形貌進(jìn)行了研究,以初步判斷 PLLA 和 LiTFSI 之間的相容性。圖 圖 2-1 為通過(guò) SEM 觀(guān)察的不同組分含量的 PLLA/ LiTFSI 的斷面形貌,從圖中可以看出無(wú)論是 0.5 %還是 5 %甚至 10 %的 LiTFSI 含量的共混物中均沒(méi)有觀(guān)察到明顯的聚集體,這表明有機(jī)鹽 LiTFSI 在 PLLA/ LiTFSI 共混物中未形成明顯的聚集結(jié)構(gòu)。小角 X 射線(xiàn)散射(SAXS)也是表征分析聚合物共混物相容性的重要表征手段。在共混物中,小角 X 射線(xiàn)散射光譜的分析通常能夠發(fā)現(xiàn) 5-80 nm 尺寸的分相結(jié)構(gòu)。為排除聚乳酸晶體信號(hào)的干擾,我們對(duì) PLLA/ LiTFSI 共混物選用的 SAXS 測(cè)試溫度為 200 o C。此溫度在 PLLA 的熔點(diǎn)(165 o C)之上,可以排除 PLLA 晶體信號(hào)的影響,又在 LiTFSI 的熔點(diǎn)(240 o C)之下,不會(huì)破環(huán) LiTFSI 可能形成的聚集結(jié)構(gòu)。如圖 圖 2-2 所示,在儀器探測(cè)的 q 值范圍內(nèi),不同含量的 PLLA/ LiTFSI 共混物均沒(méi)有散射峰存在,這再一次說(shuō)明了在 PLLA/ LiTFSI 共混物中,PLLA 與 LiTFSI沒(méi)有發(fā)生分相行為,兩者具有良好的相容性。

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