結合替代IL-AP8的OCA抗靜電劑的顯示屏制程用PU保護膜及其制備方法

2024-06-12 21:28:09 ILSML?OCA無鹵抗靜電劑 38

眾所周知，顯示用保護膜對光學透明抗靜電劑必不可少，ILSML?團隊及其OCA無鹵抗靜電劑產品不僅解決了無鹵/氟、抗析出等問題，通過了解不同樹脂的不同特性，充分掌握基數細節開發出與之適配的光學透明抗靜電劑產品，可以完美替代FC4400，IL-P14、IL-AP8等產品，此外還解決FC4400，IL-P14、IL-AP8所不能解決的無鹵/氟、UV通用等技術問題...

顯示屏制程用PU保護膜，以重量份數計，各組分含量為：聚氨酯壓敏膠樹脂60-100份、有機氟改性超支化聚酯多元醇10-20份、異氰酸酯固化劑1-10份、催化劑0.01-0.1份、抑制劑0.1-5份、內添加抗靜電劑0.1-0.5份、溶劑1-20份。

進一步的，以重量份數計，所述有機氟改性超支化多元醇的組分含量為：超支化聚酯多元醇20-60份、二異氰酸酯5-20份、有機含氟單體20-50份、辛酸亞錫0.01-0.1份、乙酯10-20份。

有機氟鏈段分布在膠層表面可以有效降低膠層粘著力的爬升，將柔性的含氟鏈段接枝到分子量較大的超支化聚酯多元醇上，可以避免含氟鏈段小分子的析出。改性的超支化結構分子量較大且分子結構呈剛性，提高了膠層的激光切割性能，同時，超支化聚酯多元醇鏈段上未反應的羥基可以繼續參加交聯反應，增加與聚氨酯主膠水的相容性。

通過限定有機含氟單體和超支化聚酯多元醇的投料比以及改性超支化聚酯多元醇的添加量來保證含氟鏈段有較高的接枝率，以得到穩定的保護膜。

進一步的，所述催化劑為叔胺類催化劑、有機金屬催化劑中的一種或多種；所述內添加抗靜電劑為亞銨鹽類抗靜電劑、季磷鹽類抗靜電劑中的一種或多種，直接與壓敏膠混合使用，克服了防靜電顆粒助劑的弊端，避免了防靜電及從保護膜中析出的問題；所述溶劑為甲苯、乙酯、丁酮中的一種或多種。

進一步的，所述固化劑為異氰酸酯三聚體，包括脂肪族異氰酸酯三聚體或芳香族異氰酸酯三聚體

進一步的，所述有機金屬催化劑為有機鋅類催化劑、有機鉍類催化劑中的一種或幾種；

進一步的，所述異氰酸酯固化劑為脂肪族異氰酸酯三聚體，如N-3390,HX；抑制劑為乙酰丙酮；靜電劑為亞銨鹽類抗靜電劑；溶劑為甲苯與乙酯的混合溶劑；溶劑為甲苯與乙酯質量比為7:3的混合溶劑；

進一步的，有機氟改性超支化聚酯多元醇，其數均分子量為5000-20000，羥值為20-50mgKOH/g；超支化聚酯多元醇為具有端羥基的超支化聚酯多元醇；超支化聚酯多元醇為全脂肪族化合物，分子中含有如下結構：

超支化聚酯多元醇分子量3000-6000，伯羥基官能度6-15；

二異氰酸酯為脂肪族類二異氰酸酯化合物、脂環族類二異氰酸酯、芳香族類二異氰酸酯中的一種或多種；

有機含氟單體為一端含有可以與異氰酸酯基反應的羥基或氨基的含氟單體；有機含氟單體為端羥基含氟單體，結構可列舉如下：

m＝1～10；n＝1～25。

進一步的，有機含氟單體為一端含有與異氰酸酯基反應的羥基或氨基的含氟單體。

進一步的，有機氟改性超支化聚酯多元醇制備方法如下：將溶劑、二異氰酸酯、有機含氟單體、催化劑混合攪拌，在氮氣氣氛下在80℃下滴加超支化聚酯多元醇，滴加速度50-60滴/min；滴加完成后，繼續反應5-10h，滴定法測試-NCO含量為0，停止反應，得到有機氟改性超支化聚酯多元醇。

顯示屏制程用PU保護膜的制備方法包括如下步驟；

(1)將有機氟改性超支化聚酯多元醇、溶劑、異氰酸酯固化劑混合均勻，在400-800r/min的轉速下攪拌5-10min；加入聚氨酯樹脂、內添加抗靜電劑、抑制劑，在500-1200r/min的轉速下攪拌10-15min；加入催化劑，在500-1200r/min的轉速下攪拌10-20min，得到涂布混合液；

(2)將步驟(1)中涂布混合液涂布在PET基材上，在110℃下烘干3min，然后與離型膜復合，18-26℃靜置24h后在48℃下熟化5-7d，得到顯示屏制程用PU保護膜。

進一步的，PET基材為單面抗靜電或雙面抗靜電基材，PET基材的厚度為25-100μm，PET基材的表面電阻值為106-109Ω；離型膜為雙面抗靜電有機硅離型膜，離型膜的表面電阻值為105-107Ω。

進一步的，內添加抗靜電劑的制備方法包括以下步驟：

(1)依次加入烯丙基縮水甘油醚、叔丁醇鉀的四氫呋喃溶液及四氫呋喃，密封后冷凍-抽氣-解凍循環3-5次，65℃攪拌反應16-18h，結束后加入鹽酸過濾，將濾液在乙醇中透析，旋轉蒸發除去乙醇，真空干燥得到聚烯丙基縮水甘油醚；

(2)將聚烯丙基縮水甘油醚與N-甲基-2-吡咯烷酮混合攪拌，依次加入六水合三聯吡啶氯化釘、對甲基苯胺攪拌，加入正丁硫醇后置于藍光輻射下反應2h，將溶液在乙醇中透析，旋轉蒸發除去乙醇，真空干燥得到內添加抗靜電劑。

進一步的，烯丙基縮水甘油醚、叔丁醇鉀的四氫呋喃溶液的質量體積比為1:1g/mL；聚烯丙基縮水甘油醚與N-甲基-2-吡咯烷酮的質量體積比為5:12g/mL；六水合三聯吡啶氯化釘、對甲基苯胺的摩爾比為0.13:6.87。

利用陰離子開環聚合、巰基-烯點擊反應結合構筑烷基功能化聚醚，加入PU保護膜中起增塑及抗靜電作用；以烯丙基縮水甘油醚為單體，利用陰離子開環聚合制備聚烯丙基縮水甘油醚中間產物，借助巰基-烯點擊反應將柔性烷基引入其側鏈，獲得烷基功能化聚烯丙基縮水甘油醚，柔性烷基的鍵入會導致玻璃化轉變溫度進一步降低，在不損失強度的同時明顯提升其韌性，同時有效降低其表面電阻率，產生持久抗靜電效果，體現出更優異的耐濕熱老化及抗靜電性。

在PU保護膜中，內添加抗靜電劑分子鏈段插入聚氨酯壓敏膠樹脂與有機氟改性超支化聚酯多元醇交聯的大分子間隙中，削弱分子間的相互作用，同時，內添加抗靜電劑的主鏈及側鏈具有較好柔順性，可協同發揮潤滑作用，促進分子鏈段發生相對運動，提高PU保護膜的韌性；因為內添加抗靜電劑是大分子結構，不容易向外遷移析出，可明顯降低其老化析出。